(1)将钼粉和铌粉(纯度均为≥99 .95%,粒径分别为15μm和30μm)按照重量比为9:1的比例装入球磨机中,然后加入硬脂酸、棕榈酸和氧化锆磨球(粒径3mm),在氩气保护下进行球磨,所述的球磨时间为120min,球磨转速为1000r/min,过筛,分离得到粒径为5μm钼铌合金复合粉末; 所述硬脂酸、棕榈酸和氧化锆磨球的重量分别为钼粉和铌粉总重量的0 .01倍、0 .01倍、15倍; (2)将钼铌合金复合粉末置于真空炉中升温至400℃热处理30min,接着进行冷等静压成型,冷等静压的压力为220MPa,保压时间为8min,得到压制毛坯; (3)将压制毛坯在真空烧结炉中进行烧结成型,烧结温度为2100℃,烧结时间6 h,得到 靶材毛坯; (4)将靶材毛坯经过机械加工得到产品钼铌合金溅射靶材,钼铌合金溅射靶材为单一物相组织,组织均匀无孔洞(参见图5),平均晶粒尺寸40μm,密度9 .89g/cm3。[0028] 本发明步骤(2)钼铌合金复合粉末冷等静压之前还置于真空炉中热处理,过程控制剂的去除彻底,有利于后续冷等静压压制成型。